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1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分光光度法測(cè)定淀粉及其衍生物中磷總含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷總含量不超過(guò)5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的淀粉及其衍生物樣品。

2.術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

2.1 磷總含量 total phosphorus content

根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法所測(cè)得的磷含量。

3.原理

使用硫酸-硝酸混合物消化破壞有機(jī)物質(zhì),并將磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽,通過(guò)還原劑作用,形成稱作鉬藍(lán)的磷鉬酸鹽,用分光光度法測(cè)定藍(lán)色在825nm波長(zhǎng)的吸光值。

4.試劑

應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或相當(dāng)純度的水。

4.1 硫酸硝酸混合溶液:一份體積的硫酸[c=96%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),ρ20=1.84g/mL]與一份體積的硝酸(4.2)混合。

4.2 硝酸:c=65%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),ρ20=1.38g/mL。

4.3 抗壞血酸溶液:c=50g/L,此溶液保存于冰箱中至多不超過(guò)48h。

4.4 鉬酸銨溶液:將10.6g鉬酸銨四水化合物[(NH4)6·Mo7O24·4H2O]溶于500mL水中,移入1000mL燒瓶中,再加入500mL的10mol/L硫酸溶液使之混合并冷卻至室溫。

4.5 氫氧化鈉溶液:c=10mol/L。

4.6 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.6.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取無(wú)水磷酸二氫鉀0.4393g(*至0.5mg),溶于水中,再定量地移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,混合均勻,1mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中含有100μg的磷。

注:磷酸二氫鉀使用前須在電熱恒溫干燥箱內(nèi)干燥1h(干燥箱溫度控制在105℃±2℃),放入干燥器中冷卻至室溫。

4.6.2 標(biāo)準(zhǔn)使用液:用移液管吸取10mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.6.1)注入250mL的容量瓶?jī)?nèi),用水定容至刻度并搖勻。1mL標(biāo)準(zhǔn)使用液中含有4μg的磷。

5.儀器

5.1 容量瓶:50mL、100mL、200mL、250mL和500mL。

5.2 錐形瓶:50mL。

5.3 消化瓶:100mL。

5.4 移液管:1mL、2mL、5mL、10mL、15mL和25mL。

5.5 冷水浴:溫度可控制在15℃～25℃之間。

5.6 沸水浴。

5.7 加熱器。

5.8 干燥器:內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)厚的多孔板。

5.9 分光光度計(jì):波長(zhǎng)可調(diào)至825nm,并備有適當(dāng)?shù)谋壬?厚度為1.0cm。

5.10 分析天平:感量0.0001g。

注:確保清洗玻璃器皿的清潔劑不含磷。

6.操作方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和磷總含量測(cè)定在2h內(nèi)完成。

6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取7個(gè)50mL的錐形瓶(5.2),用移液管(5.4)分別吸取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL和10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.6.2)于7個(gè)錐形瓶?jī)?nèi),它們分別對(duì)應(yīng)于0μg、4μg、8μg、12μg、16μg、20μg和40μg磷。

分別向7個(gè)錐形瓶加入水,使瓶?jī)?nèi)溶液體積達(dá)到30mL,并混合均勻。用移液管依次加入4mL鉬酸銨溶液(4.4)、2mL抗壞血酸溶液(4.3),加完后立即混合均勻。

將7個(gè)錐形瓶置于沸水浴(5.6)中10min,立刻轉(zhuǎn)至冷水浴(5.5)中,冷卻至室溫。定量地將燒瓶?jī)?nèi)溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶(5.1)中,加水至刻度,混合均勻。

以未加標(biāo)準(zhǔn)使用液的錐形瓶中的溶液為空白,用分光光度計(jì)(5.9)在波長(zhǎng)825nm下測(cè)定吸光值,并以磷的微克數(shù)對(duì)吸光值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.2 樣品預(yù)處理

將樣品混合均勻。

6.3 稱樣

稱取0.5g樣品(6.2),*至0.0002g,此質(zhì)量樣品所測(cè)得的吸光值應(yīng)在0.1～0.7范圍之間,若不符合,則按表1調(diào)整樣品質(zhì)量。

6.4 消化

將樣品(6.3)倒入消化瓶(5.3)中,加入15mL的硫酸-硝酸混合溶液(4.1)和適量玻璃珠(以防暴沸),并使之混合均勻,將燒瓶置于加熱器(5.7)上,緩慢加熱至瓶?jī)?nèi)液體微沸,繼續(xù)煮沸直至棕色氣體變成白色、液體變成透明為止。

若溶液出現(xiàn)深暗色不褪去,在繼續(xù)蒸煮的同時(shí),逐滴加入硝酸溶液(4.2)使之消失。待冷卻后,加入10mL水并加熱至瓶?jī)?nèi)再次出現(xiàn)白色蒸氣為止,以除去過(guò)量的硝酸溶液。

6.5 樣品液預(yù)處理

將瓶?jī)?nèi)溶液(6.4)冷卻,并加入45mL水,用氫氧化鈉溶液(4.5)將瓶?jī)?nèi)溶液pH值調(diào)至7。再將瓶?jī)?nèi)溶液定量地移至容積適當(dāng)?shù)娜萘科?5.1)內(nèi),加水至刻度,并充分搖勻。

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