GB/T13748.10-2013鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第10部分硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶(hù)需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T13748.10-2013鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第10部分硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

GB/T 13748的本部分規(guī)定了鎂及鎂合金中硅含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鎂及鎂合金中硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0020%～1.50%。

2.方法提要

試料用溴水-硫酸溶解,氟化鉀絡(luò)合硅。在pH1.0～1.5時(shí),硅與鉬酸銨形成硅鉬黃雜多酸,在酒石酸存在下的高酸度硫酸介質(zhì)中用抗壞血酸還原為硅鉬藍(lán),于分光光度計(jì)波長(zhǎng)810mm處測(cè)量其吸光度。

3.試劑

3.1 鎂[ω(Mg)≥99.9%，不含硅]

3.2 溴水(飽和溶液)。

3.3 鹽酸(1+1)。

3.4 硫酸(2+5)。

3.5 氟化鉀溶液(50g/L)。

3.6 氨水(1+1)(高純)。

3.7 硼酸飽和溶液。

3.8 鉬酸銨溶液(100g/L)。

3.9 酒石酸溶液(200g/L)。

3.10 抗壞血酸溶液(20g/L,用時(shí)配制)。

3.11 硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取0.2140g二氧化硅(預(yù)先在1000℃灼燒1h并在干燥器中冷卻至室溫)于鉑坩堝中,加入5g無(wú)水碳酸鈉,攪勻,上面再蓋1g無(wú)水碳酸鈉,在950℃熔融至透明,冷卻。用熱水浸出,加熱至溶液透明,冷卻。移人1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,貯于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅。

3.12 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.11)置于500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。貯于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg硅。

3.13 對(duì)硝基苯酚溶液(1g/L)。

4.儀器

分光光度計(jì)。

5.試樣

厚度不大于1mm的碎屑。

6.分析步驟

6.1 試料

按表1稱(chēng)取試樣(第5章),后確至0.0001g。

6.2 測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。

按表1稱(chēng)取相應(yīng)的鎂(3.1)代替試料(6.1),隨同試料空白試驗(yàn)。

6.4 測(cè)定

6.4.1 將試料(6.1)置于200mL聚四氖乙烯燒杯中,蓋上表皿,加入15mL溴水(3.2),邊冷卻邊按表1慢慢加入硫酸(3.4),如果在溶樣過(guò)程中溴的橙色消失或有殘?jiān)龀?應(yīng)補(bǔ)加溴水(3.2),待試料完全溶解后,煮沸溶液至過(guò)量溴被除去。

6.4.2 用水稀釋溶液至約40mL,冷卻,加入1mL氟化鉀溶液(3.5),用塑料棒攪勻,在60℃～70℃放置15min～20min,然后加入10mL酸飽和溶液(3.7),混勻,冷卻。

硅量分?jǐn)?shù)小于0.040%時(shí),將試液移入100mL容瓶中,以水稀釋至約60mL。

硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.040%時(shí),按表1將試液移人容量瓶中,以水稀釋至刻度混勻,分取相應(yīng)體積試液于100mL容量瓶中,以水稀釋至約60mL。

6.4.3 加一滴對(duì)硝基苯酚溶液(3.13),用氨水(3.6)將溶液調(diào)至亮黃色,再用鹽酸(3.3)調(diào)至無(wú)色并過(guò)量1mL,加人5mL鉬酸銨溶液(3.8),混勻,放置10min。

6.4.4 加入5mL酒石酸溶液(3.9)、10mL硫酸(3.4)和5mL抗壞血酸溶液(3.10),以水稀釋至刻度,混勻,放置15min。

6.4.5 將部分溶液移人1cm～2cm吸收池中,以隨同試料的空白試驗(yàn)溶液(6.3)為參比,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)810nm處測(cè)量其吸光度,從工作曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的硅量。

6.5 工作曲線(xiàn)的繪制

6.5.1 移取0mL、1,00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12),分別置于一組100mL容量瓶中，加入與試液相當(dāng)量的鎂空白溶液，以水稀釋至約60mL,混勻,以下按6.4.3～6.4.4步驟進(jìn)行。

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