GB/T12689.2-2004鋅及鋅合金化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T12689.2-2004鋅及鋅合金化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本部分規(guī)定了鋅及鋅合金中砷含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鋅及鋅合金中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0010%～0.050%。

2.方法原理

試料用硝酸溶解,以抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原,以硫脲掩蔽銅,在氫化物發(fā)生器中,砷被硼氫化鉀還原為氫化物,用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中,于原子熒光光譜儀上測(cè)量砷的熒光強(qiáng)度。

3.試劑及材料

3.1 市售試劑

3.1.1 氫氧化鉀。

3.1.2 硼氫化鉀。

3.1.3 酒石酸。

3.1.4 硫脲。

3.1.5 抗壞血酸。

3.1.6 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.2 溶液

3.2.1 鹽酸(1+1)。

3.2.2 鹽酸(1+9)。

3.2.3 硝酸(1+1)。

3.2.4 氫氧化鉀溶液(100g/L)。

3.2.5 硫脲—抗壞血酸溶液:稱取硫脲(3.1.4)、抗壞血酸(3.1.5)各25g溶解于500mL水中。用時(shí)現(xiàn)配。

3.2.6 硼氫化鉀溶液:稱取10g硼氫化鉀(3.1.2)溶解于500mL氫氧化鉀溶液(3.2.4)中,過(guò)濾備用,用時(shí)現(xiàn)配。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.3.1 砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:準(zhǔn)確稱取0.1320g三氧化二砷(>99.95%)于300mL燒杯中,蓋上表皿,加入20mL氫氧化鉀溶液(3.2.4),加熱溶解完全,用鹽酸中和至微酸性,稍冷,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg砷。

3.3.2 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取5.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.3.1)于500mL容量瓶中,加入75mL鹽酸(3.1.6),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1μg砷。

3.4 材料

氬氣(≥99.99%):屏蔽氣和載氣。

4.儀器

原子熒光光譜儀,附砷特種空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用

——檢出限:不大于1×10的9次方g/mL。

——精密度:用0.1μg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量熒光強(qiáng)度10次,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均熒光強(qiáng)度的5.0%。

——原子熒光光譜儀的參考工作條件:

——燈電流80mA;

——負(fù)高壓260V;

——載氣流量400mL/min;

——屏蔽氣流量800mL/min。

5.分析步驟

5.1 試料

稱取1.000g試樣,*至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3 測(cè)定

5.3.1 將試料(5.1)置于100mL燒杯中,蓋上表皿,加入10mL硝酸(3.2.3),低溫溶解完全,冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

5.3.2 按表1分取試液于相應(yīng)的容量瓶中,按表1加入鹽酸(3.1.6)和硫脲一抗壞血酸溶液(3.2.5),用水稀釋至刻度,混勻。室溫放置25min。

5.3.3 在原子熒光光譜儀上,以鹽酸(3.2.2)為載流劑,硼氫化鉀溶液(3.2.6)為還原劑,以砷特種空心陰*燈為激發(fā)光源,測(cè)量試料溶液砷的熒光強(qiáng)度,減去試料空白溶液的熒光強(qiáng)度,從工作曲線上查出砷的濃度。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00、14.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3.2)于一組100mL容量瓶中,分別加入10mL鹽酸(3.1.6)和10mL硫脲一抗壞血酸溶液(3.2.5),用水稀釋至刻度,混勻,放置25min。該標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的砷的濃度為0、0.020、0.040、0.060、0.080、0.100、0.120、0.140μg/mL。

5.4.2 在與試料測(cè)定相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度,減去試劑空白溶液的熒光強(qiáng)度。以砷濃度為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度值為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

6.分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算砷含量ω(As):

…………

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