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1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醬油中銨鹽的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油中銨鹽的測定。

2.原理

試樣在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離岀來,被硼酸溶液吸收,然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定計(jì)算含量。

3.試劑和材料

3.1 試劑

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

3.1.1 氧化鎂(MgO）。

3.1.2 硼酸(H3BO3)。

3.1.3 甲基紅(C15H15N3O2)。

3.1.4 溴甲酚綠(C15H14Br4O5S)。

3.1.5 乙醇(C2H5OH)。

3.2 試劑配制

3.2.1 硼酸溶液(20g/L):稱取20.0g硼酸,加水溶解,稀釋至1000mL。

3.2.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液[c(HCl)]=0.100mol/L。

3.2.3 混合指示液:甲基紅-乙醇溶液(2g/L)1份與溴甲酚綠-乙醇溶液(2g/L)5份,臨用新配。

4.儀器和設(shè)備

滴定管。

5.分析步驟

準(zhǔn)確吸取2mL混勻試樣,置于500mL蒸餾瓶中,加150mL蒸餾水及1g氧化鎂,連接好蒸餾裝置,并使冷凝管下端連接彎管伸亼接收瓶液面下,吸收瓶內(nèi)盛有10mL硼酸溶液(20g/L)及2滴混合指示劑,加熱蒸餾,溶液沸騰約30min即可,用少量水沖洗彎管,以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.100mol/L)滴定至終點(diǎn)。取同量水、氧化鎂、硼酸溶液按同一方法作空白實(shí)驗(yàn)。

6.分析結(jié)果的表述

7.精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的*差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

8.其他

方法檢出限0.0030g/mL。

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