NY/T1381-2007辣椒素的測(cè)定高效液相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下NY/T1381-2007辣椒素的測(cè)定高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了辣椒素的高效液相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于辣椒及以其為原料生產(chǎn)食品中的辣椒素、二氫辣椒素含量的測(cè)定。

本方法的檢出限辣椒素為0.13mg/kg，二氫辣椒素為0.04mg/kg。

本方法的線性范圍辣椒素為0.10mg/L~160mg/L，二氫辣椒素為0.04mg/L~160mg/L。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 原理

試樣經(jīng)甲醇四氫呋喃溶液提取，過(guò)微孔濾膜，進(jìn)樣，用反相色譜分離，熒光檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除非另有規(guī)定，僅使用色譜純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682 一級(jí)水的要求。

4.1 甲醇(CH3OH)

4.2 四氫呋喃(C4H80)。

4.3 甲醇四氫呋喃溶液(1+1)：取200mL甲醇和200mL四氫呋喃混合均勻備用。

4.4 無(wú)水硫酸鈉(NaSO4)，分析純，用前400℃烘干30min，磨碎。

4.5 辣椒素標(biāo)準(zhǔn)品，純度大于95%。

4.6 二氫辣椒素標(biāo)準(zhǔn)品，純度大于90%。

4.7 辣椒素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稱取0.0100g辣椒素標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解，定容至50mL，辣椒素質(zhì)量濃度為200mg/L。

4.8 二氫辣椒素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.0100g二氫辣椒素標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解，定容至50mL，二氫辣椒素質(zhì)量濃度為200mg/L。

5 儀器和設(shè)備

5.1 高效液相色譜儀：帶熒光檢測(cè)器。

5.2 天平：感量±0.001g、±0.01g

5.3 超聲波提取器。

5.4 組織搗碎機(jī)。

5.5 電動(dòng)磨碎機(jī)。

5.6 恒溫水浴鍋。

5.7 濾膜：0.45μm，有機(jī)相。

6 分析步驟

6.1 提取

6.1.1 辣椒粉、干辣椒及固態(tài)辣椒制品

將樣品用電動(dòng)磨碎機(jī)磨碎，稱取0.2g*到0.0001g，于100mL具塞錐形瓶中，加入25mL甲醇四氫呋喃溶液，在60℃水浴條件下，用超聲波提取器提取30min，過(guò)濾，收集濾液。將濾渣連同濾紙重新用25mL甲醇四氫呋喃溶液經(jīng)超聲波提取器提取10min后，再重復(fù)一次。將三次過(guò)濾收集的濾液合并，在70℃~75℃恒溫水浴下濃縮至30mL左右，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，用甲醇-四氫呋喃溶液定容。經(jīng)0.45μm有機(jī)相濾膜過(guò)濾后進(jìn)行色譜分析。根據(jù)試樣中的辣椒素含量，必要時(shí)進(jìn)行稀釋?zhuān)乖嚇又欣苯匪睾吭?.13mg/L~160mg/L之間，二氫辣椒素含量在0.04mg/L~160mg/L范圍內(nèi)。

6.1.2 鯡辣椒、辣椒醬及含水量較高的辣椒制品

將樣品用組織搗碎機(jī)搗碎，稱取10.00g樣品于100mL具塞錐形瓶中，加人3.0g無(wú)水硫酸鈉，25mL甲醇四氫呋喃溶液，震搖，用超聲波提取器提取30min，過(guò)濾，收集濾液。以后同6.1.1“將濾渣連同濾紙重新…”操作。

6.1.3 辣椒油等油狀制品

將樣品用組織搗碎機(jī)均質(zhì)，稱取2.00g樣品于100mL具塞錐形瓶中，加入25mL甲醇四氫呋喃溶液，用超聲波提取器提取30min，過(guò)濾，收集濾液。以后同6.1.1“將濾渣連同濾紙重新…”操作。

6.2 色譜參考條件

色譜柱：C18 150mm×4.6mm，粒徑5μm。

流動(dòng)相：甲醇+水=80+20，用前過(guò)0.45m濾膜，脫氣。

流速：0.6mL/min。

熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)229nm，發(fā)射波長(zhǎng)320mm。

進(jìn)樣量10μL。

6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將辣椒素、二氫辣椒素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別用甲醇稀釋成質(zhì)量濃度為0.2mg/L1mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、80mgL和160mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按6.2色譜條件測(cè)定。以辣椒素、二氫辣椒素質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的峰面積積分值為橫坐標(biāo)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線或求線性回歸方程。

6.4 試液的測(cè)定

將制備好的試液在6.2色譜條件下測(cè)定，做單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)，以峰面積積分值定量。

7 結(jié)果計(jì)算與表述

試樣中辣椒素、二氫辣椒素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)v計(jì)，單位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計(jì)算：

…………

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